碳钢微波等离子体渗氮研究动力滚筒手机电池水银笔肉切片机密封阀Rra

碳钢微波等离子体渗氮研究

摘要：微波（2.45GHz）使放电管（φ32mm）产生等离子体，在其同直径渗氮管下游区活性原子浓度高、寿命长［1］，处理金属材料无尺寸和位置限制，45、20钢渗氮后微观分析发现，其表面没有化合物白层（ε、γ、γ′相），X射线衍射（XPD）分析，仅存在α-Fe相结构，X射线光电子谱（XPS）分析材料表面有N元素。测出渗氮试动态实验或循环实验如裂纹增长和疲劳实验通常利用液压伺服系统万能实验机来进行样比未渗氮试样的显微硬度高80％。其原因为α-Fe峰值位移变化，材料晶格参数改变，表面氮扩散层引起显微硬度提高。

关键词：活性氮原子渗氮显微结构碳钢微波等离子体

1 前言

金属材料渗氮可以大幅度提高材料的疲劳强度、耐磨性和耐腐蚀性［2］。目前工业渗氮有盐浴法、气体法和辉光离子法等。采用微波表面波耦合放电，其下游区丰富的活性原子，受微波激活具有一定的能量。用于金属材料渗氮近年才有报道［3～5，7，11］。

card［7］采用光谱仪，测出放电光谱，诊断下游区的活性氮原子，推测反应为：

N＋N＋N2—→N2（5Σ）＋N2（1）

N2（5Σ）←→N2（B，V’＝11）（2）

N2（B，V’＝11）—→N2（A，V”）＋hγ（3）

以及活性N原子和石英管壁反应：

换向阀N＋Wall—→1／2N2＋Wall（4）

产生的活性N原子渗氮。该工艺有许多独特的优点，不仅对材料无尺寸、位置限制，而且渗氮时间短。

我们用自制装置进行20、45钢气体渗氮工艺，发现材料渗氮后的表面没有白层化合物形成，但材料的显微硬度却得到大幅度提高，为此进行了深入研究。

材料渗氮后表面出现白层，白层的脆性限制材料的应用。目前渗氮工艺都或多或少存在这一问题。为了最大限度减少渗氮材料表面的白层或消除白层，采取多种特殊工艺，如①在渗氮过程中控制气氛的参数，抑制白层生长；或材料渗氮后，再通入H2进行还原处理以减少、消除白层。②对渗氮后材料进行研磨，消除白层化合物［6］。这些工艺不仅复杂而且耗时费力，有时还不能全部去除白层。

2 试验装置及条件

图1为试验装置原理图。2.45GHz表面波耦合石英管放电，在远离放电区下游，只存在寿命较长的活性原子。石英管的外直径φ40mm，内直径φ自行车32mm，长度1200mm，加热炉为自制的Ni-Cr丝管式炉，升温速度（20～30）℃／min，最高温度可达800℃。渗氮工艺：N2进气量为10～40L／h，气压250～400Pa，温度450～650℃，微波输入功率70～350W连续可调。试样φ20mm×5mm，放置离放电区500～1000mm处。渗氮前，试样表面抛光到亚镜面，以便测试样的显微硬度。金相腐蚀液为5％的硝酸乙醇液。

图1 微波渗氮试验装置

3 试验结果

3.1 显微硬度

测试设备：HX-200显微硬度计，负载砝码20g。表1列出经不同渗氮方式渗氮后45钢的硬度值。微波渗氮试样比未渗氮试样硬度提高达80％左右。

3.2 XRD，XPS及金相分析

图2、3为渗氮材料X射线（XRD）分析相结构及X射线光电子谱（XPS）微观分析结果。XRD设备型号：PW-1700，kαCu，谱图显示没有ε、γ、γ′相特征峰，仅有α-Fe峰，即Fe-N固溶体。XPS设备型号：AE1 ES200B。结果显示试样表面有Fe、O、N、C等4传动系统是实验机的重要组成部份种元素。

图4为20钢的金相组织照片。电子显微分析设备型号：日立X-650。照片显示试样表面没有白层。

图2 20钢的XRD

图3 20钢的XPS

图4 20钢的金相结构

表1 45钢经不同工艺渗氮后硬度比较

工艺气体［2］辉光离子［8］微波原子对比试样＃(显微硬度)/(HV)380～400418～435420～436242(硬度增加比例)/(（％）)56～6573～8074～80-注：＃其中微波渗氮的45钢经800℃退火处理。

图5 20钢的XRD

（a）渗氮试样（b）未渗氮试样

微波等离子体渗氮利用其下游区活性原子浓度高、寿命长，作为渗氮介质，它具有气体渗氮和辉光离子渗氮二者共同的优点，不仅渗氮时间短，温度低，20、45钢渗氮处理后，表面没有生成化合物，表面硬度比未渗氮的提高80％。原因为氮原子在材料内部的扩散不仅通过材料的晶界，还通过材料的晶内，使材料的晶格参数发生了变化，渗氮材料表面硬度虽然提高，但表面没有形成化合物。

从Fe-N相变图(图略)知道，随N原子浓度增加，材料内α相被N原子饱和，通过扩散性的晶格重构化学反应，将形成Fe2～3N、Fe4N等化合物。渗氮气氛中的氮势是主要影响因素［8］，氮势高材料表面氮浓度大，表面易生成化合物。

card等试验测量了气压和活性原子浓度关系。光谱测定微波氮化区活性原子的浓度很高，下游区的浓度可达1015～1016／cm3［7］，按照上述气体渗氮理论，材料表面将形成化合物，而XRD的谱图表明，没有形成化合物，这说明微波活性原子渗氮机理已经发生变化。

比较20钢渗氮前后XRD(图5)，发现其α-Fe（110）峰值位移发生变化，渗氮材料的晶格常数发生改变。这就是渗氮材料表面硬度提高的原因。

微波渗氮中活性氮原子浓度高，氮原子更容易扩散钾肥，扩散途径变化，不仅有晶界扩散，还存在有杂质少、扩散面积大的晶内扩散，扩散速度大大提高，材料表面不形成化合物，只形成α-Fe固溶体。渗氮机理已完全不同于气体渗氮［9，10］。

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